微量残炭仪因其取样量少、重复性和再现性好、工作效率高、劳动强度低等优点,在石油化工领域得到广泛应用。然而由于残炭测定仪加热温度较高,- -般需加热至500°C,超出普通温度计测量范围,而且残炭仪的炉腔为封闭空间,温度计无法深人炉腔进行测量,给该仪器的检定或校准带来困难。在残炭仪样品盘中均匀放置的12个样品管,其自带的温度传感探头无法准确感知每个区域的试验温度,而且温度传感探头拆卸安装困难,因此使用标准物质对该仪器进行检定或校准能够体现仪器的整机性能。
此外,微量残炭仪试验过程较长,需要使用电子天平、干燥器等配套设备和工具,使用标准物质对仪器进行检定或校准,也能更好地反应方法和人员操作过程中的问题。油品残炭标准物质研制成功并上市几年来,残炭仪的检定或校准仍无相应的规程规范,导致该仪器的性能无法评价,量值无法溯源,测量准确性无法保证。笔者采用残炭值为2.03%的油品残炭标准物质对残炭仪进行校准,并对示值误差测定结果的不确定度进行了评定。
校准条件:
1、环境要求:环境温度: 10~35C;相对湿度:不大于80% ;供电电压:(220+22) V ;频率:(50土1) Hz ;周围无强烈震动,无强电、磁场干扰。
2、校准用设备与试剂:微量残炭仪; 电子天平:1级,感量为0.1 mg,油品残炭标准物质:残炭值为2.03%,扩展不确定度为0.08%(k=2),氮气、干燥器等。